Dziękujemy za odwiedzenie Nature.com.Używasz wersji przeglądarki z ograniczoną obsługą CSS.Aby uzyskać najlepszą jakość, zalecamy użycie zaktualizowanej przeglądarki (lub wyłączenie trybu zgodności w przeglądarce Internet Explorer).Dodatkowo, aby zapewnić bieżące wsparcie, pokazujemy witrynę bez stylów i JavaScript.
Wyświetla karuzelę z trzema slajdami jednocześnie.Użyj przycisków Poprzedni i Następny, aby przejść przez trzy slajdy jednocześnie, lub użyj przycisków suwaka na końcu, aby przejść przez trzy slajdy jednocześnie.
Bezpośrednia interferencja laserowa (DLIP) w połączeniu z indukowaną laserowo okresową strukturą powierzchni (LIPSS) pozwala na tworzenie funkcjonalnych powierzchni dla różnych materiałów.Wydajność procesu zwykle zwiększa się poprzez zastosowanie wyższej średniej mocy lasera.Prowadzi to jednak do akumulacji ciepła, co wpływa na chropowatość i kształt powstałego wzoru powierzchni.Dlatego też konieczne jest szczegółowe zbadanie wpływu temperatury podłoża na morfologię wytwarzanych elementów.W tym badaniu na powierzchni stali utworzono wzór liniowy za pomocą ps-DLIP przy 532 nm.Aby zbadać wpływ temperatury podłoża na uzyskaną topografię, do kontrolowania temperatury zastosowano płytę grzejną.Nagrzewanie do 250 \(^{\circ }\)С doprowadziło do znacznego zmniejszenia głębokości powstałych struktur z 2,33 do 1,06 µm.Spadek był związany z pojawieniem się różnych typów LIPSS w zależności od orientacji ziaren podłoża i indukowanego laserem utleniania powierzchni.Badanie to pokazuje silny wpływ temperatury podłoża, którego można się również spodziewać, gdy obróbka powierzchniowa jest wykonywana przy wysokiej średniej mocy lasera w celu wytworzenia efektu akumulacji ciepła.
Metody obróbki powierzchni oparte na naświetlaniu laserem o ultrakrótkich impulsach znajdują się w czołówce nauki i przemysłu ze względu na ich zdolność do poprawy właściwości powierzchni najważniejszych odpowiednich materiałów1.W szczególności indukowana laserem funkcjonalność niestandardowych powierzchni jest najnowocześniejsza w wielu sektorach przemysłu i scenariuszach zastosowań1,2,3.Na przykład Vercillo i in.Wykazano właściwości przeciwoblodzeniowe stopów tytanu do zastosowań lotniczych i kosmicznych w oparciu o superhydrofobowość indukowaną laserem.Epperlein i wsp. podali, że nanocząsteczki powstałe w wyniku laserowego strukturyzacji powierzchni mogą wpływać na wzrost lub hamowanie biofilmu na próbkach stali5.Ponadto Guai i in.poprawiło także właściwości optyczne organicznych ogniw słonecznych.6 Strukturyzacja laserowa umożliwia zatem produkcję elementów konstrukcyjnych o wysokiej rozdzielczości poprzez kontrolowaną ablację materiału powierzchniowego1.
Odpowiednią techniką strukturyzacji laserowej do wytwarzania takich okresowych struktur powierzchniowych jest bezpośrednie kształtowanie interferencyjne lasera (DLIP).Metoda DLIP opiera się na bliskopowierzchniowej interferencji dwóch lub więcej wiązek laserowych w celu utworzenia wzorzystych powierzchni o charakterystyce w zakresie mikrometrów i nanometrów.W zależności od liczby i polaryzacji wiązek laserowych, DLIP może projektować i tworzyć różnorodne topograficzne struktury powierzchni.Obiecującym podejściem jest połączenie struktur DLIP z okresowymi strukturami powierzchniowymi indukowanymi laserowo (LIPSS) w celu stworzenia topografii powierzchni o złożonej hierarchii strukturalnej8,9,10,11,12.Wykazano, że w naturze hierarchie te zapewniają jeszcze lepszą wydajność niż modele jednoskalowe13.
Funkcja LIPSS podlega procesowi samowzmacniania (dodatnie sprzężenie zwrotne), polegającemu na rosnącej przypowierzchniowej modulacji rozkładu natężenia promieniowania.Dzieje się tak na skutek wzrostu nanoporowatości wraz ze wzrostem liczby zastosowanych impulsów laserowych 14, 15, 16. Modulacja zachodzi głównie na skutek interferencji emitowanej fali z polem elektromagnetycznym15,17,18,19,20,21 załamanym i elementy fal rozproszonych lub plazmony powierzchniowe.Na powstawanie LIPSS wpływa również czas impulsów22,23.W szczególności wyższe średnie moce lasera są niezbędne do wysokowydajnej obróbki powierzchni.Wymaga to zwykle stosowania dużych częstotliwości powtarzania, tj. w zakresie MHz.W konsekwencji odległość czasowa pomiędzy impulsami laserowymi jest krótsza, co prowadzi do efektów akumulacji ciepła 23, 24, 25, 26. Efekt ten prowadzi do ogólnego wzrostu temperatury powierzchni, co może znacząco wpłynąć na mechanizm tworzenia wzoru podczas ablacji laserowej.
W poprzedniej pracy Rudenko i in.oraz Tzibidis i in.Omówiono mechanizm powstawania struktur konwekcyjnych, który w miarę wzrostu akumulacji ciepła powinien nabierać coraz większego znaczenia19,27.Ponadto Bauer i in.Powiąż krytyczną ilość akumulacji ciepła z mikronowymi strukturami powierzchniowymi.Pomimo tego termicznie indukowanego procesu tworzenia struktury, ogólnie uważa się, że produktywność procesu można poprawić po prostu zwiększając częstotliwość powtarzania28.Chociaż tego z kolei nie da się osiągnąć bez znacznego zwiększenia magazynowania ciepła.Dlatego strategie procesów zapewniające topologię wielopoziomową mogą nie nadawać się do stosowania przy wyższych częstotliwościach powtarzania bez zmiany kinetyki procesu i tworzenia struktury9,12.W związku z tym bardzo ważne jest zbadanie, jak temperatura podłoża wpływa na proces formowania DLIP, zwłaszcza podczas wykonywania warstwowych wzorów powierzchniowych ze względu na jednoczesne tworzenie się LIPSS.
Celem pracy była ocena wpływu temperatury podłoża na uzyskaną topografię powierzchni podczas obróbki DLIP stali nierdzewnej z wykorzystaniem impulsów ps.Podczas obróbki laserowej temperaturę podłoża próbki podniesiono do 250 \(^\circ\)C za pomocą płyty grzewczej.Powstałe struktury powierzchniowe scharakteryzowano za pomocą mikroskopii konfokalnej, skaningowej mikroskopii elektronowej i spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii.
W pierwszej serii doświadczeń podłoże stalowe poddano obróbce w dwuwiązkowej konfiguracji DLIP z okresem przestrzennym 4,5 µm i temperaturą podłoża \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, zwaną dalej „powierzchnią nieogrzewaną”.W tym przypadku nakładanie się impulsów \(o_{\mathrm {p}}\) to odległość między dwoma impulsami jako funkcja rozmiaru plamki.Waha się od 99,0% (100 impulsów na pozycję) do 99,67% (300 impulsów na pozycję).We wszystkich przypadkach zastosowano szczytową gęstość energii \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (dla odpowiednika Gaussa bez zakłóceń) i częstotliwość powtarzania f = 200 kHz.Kierunek polaryzacji wiązki lasera jest równoległy do ruchu stołu pozycjonującego (rys. 1a)), co jest równoległe do kierunku geometrii liniowej utworzonej przez dwuwiązkowy wzór interferencyjny.Reprezentatywne obrazy otrzymanych struktur przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) pokazano na ryc.1a – c.Aby wesprzeć analizę obrazów SEM pod kątem topografii, na ocenianych strukturach przeprowadzono transformaty Fouriera (FFT, pokazane ciemnymi wstawkami).We wszystkich przypadkach uzyskana geometria DLIP była widoczna z okresem przestrzennym 4,5 µm.
Dla przypadku \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% w ciemniejszym obszarze ryc.1a, odpowiadającym położeniu maksimum interferencji, można zaobserwować rowki zawierające mniejsze równoległe struktury.Występują na przemian z jaśniejszymi pasmami pokrytymi topografią przypominającą nanocząstki.Ponieważ równoległa struktura pomiędzy rowkami wydaje się być prostopadła do polaryzacji wiązki laserowej i ma okres \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, nieco mniejszą niż długość fali lasera \(\lambda\) (532 nm) można nazwać LIPSS o niskiej częstotliwości przestrzennej (LSFL-I)15,18.LSFL-I wytwarza tzw. sygnał typu s w FFT, rozpraszanie „s”15,20.Dlatego sygnał jest prostopadły do silnego centralnego elementu pionowego, który z kolei jest generowany przez strukturę DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\około\) 4,5 µm).Sygnał generowany przez liniową strukturę wzoru DLIP w obrazie FFT nazywany jest „typem DLIP”.
Obrazy SEM struktur powierzchniowych utworzone za pomocą DLIP.Szczytowa gęstość energii wynosi \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (dla bezszumowego odpowiednika Gaussa), a częstotliwość powtarzania f = 200 kHz.Obrazy pokazują temperaturę próbki, polaryzację i nakładkę.Ruch fazy lokalizacji jest zaznaczony czarną strzałką w (a).Czarna wstawka pokazuje odpowiednią FFT uzyskaną z obrazu SEM 37,25\(\times\)37,25 µm (pokazywanego do momentu, gdy wektor falowy stanie się \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Parametry procesu pokazano na każdym rysunku.
Patrząc głębiej na rysunek 1, widać, że w miarę wzrostu \(o_{\mathrm {p}}\) nałożenia, sygnał sigmoidalny jest bardziej skoncentrowany w kierunku osi x FFT.Reszta LSFL-I jest bardziej równoległa.Ponadto względna intensywność sygnału typu s spadła, a intensywność sygnału typu DLIP wzrosła.Dzieje się tak z powodu coraz wyraźniejszych rowów z większym nakładaniem się.Ponadto sygnał osi x między typem s a środkiem musi pochodzić ze struktury o tej samej orientacji co LSFL-I, ale z dłuższym okresem (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\około \ ) 1,4 ± 0,2 µm), jak pokazano na rysunku 1c).Dlatego przyjmuje się, że ich powstawanie jest wzorem wgłębień w środku rowu.Nowa funkcja pojawia się również w zakresie wysokich częstotliwości (duża liczba falowa) rzędnej.Sygnał pochodzi z równoległych zmarszczek na zboczach rowu, najprawdopodobniej w wyniku interferencji światła padającego i odbitego do przodu na zboczach9,14.Poniżej te tętnienia są oznaczone przez LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), a ich sygnały – przez typ -s \ (_ {\mathrm {p}) \).
W kolejnym doświadczeniu temperaturę próbki podniesiono do 250°C pod tzw. „ogrzewaną” powierzchnią.Strukturowanie przeprowadzono według tej samej strategii przetwarzania, co eksperymenty wspomniane w poprzedniej sekcji (ryc. 1a–1c).Obrazy SEM przedstawiają powstałą topografię, jak pokazano na ryc. 1d – f.Ogrzanie próbki do 250 C prowadzi do wzrostu wyglądu LSFL, którego kierunek jest równoległy do polaryzacji lasera.Struktury te można scharakteryzować jako LSFL-II i mają okres przestrzenny \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) wynoszący 247 ± 35 nm.Sygnał LSFL-II nie jest wyświetlany w FFT ze względu na wysoką częstotliwość trybu.Gdy \(o_{\mathrm {p}}\) wzrosło z 99,0 do 99,67\(\%\) (ryc. 1d – e), szerokość obszaru jasnego pasma wzrosła, co doprowadziło do pojawienia się sygnału DLIP dla czegoś więcej niż tylko wysokich częstotliwości.liczby falowe (niższe częstotliwości), a tym samym przesunięcie w kierunku środka FFT.Rzędy wgłębień na rys. 1d mogą być prekursorami tzw. rowków utworzonych prostopadle do LSFL-I22,27.Ponadto wydaje się, że LSFL-II stał się krótszy i ma nieregularny kształt.Należy również zauważyć, że średni rozmiar jasnych pasm o morfologii nanoziarna jest w tym przypadku mniejszy.Ponadto rozkład wielkości tych nanocząstek okazał się mniej rozproszony (lub prowadził do mniejszej aglomeracji cząstek) niż w przypadku braku ogrzewania.Jakościowo można to ocenić porównując odpowiednio rysunki 1a, d lub b, e.
W miarę dalszego wzrostu nałożenia (o_{\mathrm {p}}\) do 99,67% (ryc. 1f) stopniowo pojawiała się wyraźna topografia z powodu coraz bardziej widocznych bruzd.Jednakże rowki te wydają się mniej uporządkowane i mniej głębokie niż na ryc. 1c.Niski kontrast pomiędzy jasnymi i ciemnymi obszarami obrazu wpływa na jakość.Wyniki te są dodatkowo poparte słabszym i bardziej rozproszonym sygnałem rzędnej FFT na ryc. 1f w porównaniu z FFT na c.Mniejsze prążki były również widoczne po podgrzaniu, porównując ryciny 1b i e, co później potwierdzono za pomocą mikroskopii konfokalnej.
Oprócz poprzedniego eksperymentu, polaryzację wiązki lasera obrócono o 90 \(^{\circ}\), co spowodowało przesunięcie kierunku polaryzacji prostopadle do platformy pozycjonującej.Na ryc.2a-c przedstawia wczesne etapy tworzenia się struktury, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% w nieogrzewanym (a), ogrzewanym (b) i ogrzewanym 90\(^{\ circ }\ ) – Przypadek z polaryzacją obrotową (c).Aby zwizualizować nanotopografię struktur, na ryc.2d, w powiększeniu.
Obrazy SEM struktur powierzchniowych utworzone za pomocą DLIP.Parametry procesu są takie same jak na rys.1.Obraz pokazuje temperaturę próbki \(T_s\), polaryzację i nakładanie się impulsów \(o_\mathrm {p}\).Czarna wstawka ponownie pokazuje odpowiednią transformatę Fouriera.Obrazy w (d)-(i) są powiększeniami zaznaczonych obszarów w (a)-(c).
W tym przypadku można zauważyć, że struktury w ciemniejszych obszarach ryc. 2b, c są wrażliwe na polaryzację i dlatego są oznaczone jako LSFL-II14, 20, 29, 30. Warto zauważyć, że orientacja LSFL-I jest również obrócona ( Ryc. 2g, i), co można zobaczyć na podstawie orientacji sygnału typu s w odpowiedniej FFT.Szerokość pasma okresu LSFL-I wydaje się większa w porównaniu z okresem b, a jego zakres jest przesunięty w kierunku mniejszych okresów na ryc. 2c, na co wskazuje bardziej rozpowszechniony sygnał typu s.Zatem na próbce przy różnych temperaturach ogrzewania można zaobserwować następujący okres przestrzenny LSFL: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm przy 21 ^{ \circ }\ )C (ryc. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm i \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm w 250°C (ryc. 2b) dla polaryzacji s.Przeciwnie, okres przestrzenny polaryzacji p i 250 \(^{\circ }\)C jest równy \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I)}\) = 390\(\pm 55\ ) nm i \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (ryc. 2c).
Warto zauważyć, że wyniki pokazują, że samo zwiększenie temperatury próbki morfologia powierzchni może przełączać się między dwoma skrajnościami, w tym (i) powierzchnią zawierającą tylko elementy LSFL-I i (ii) obszarem pokrytym LSFL-II.Ponieważ powstawanie tego szczególnego typu LIPSS na powierzchniach metali jest związane z powierzchniowymi warstwami tlenków, przeprowadzono analizę rentgenowską z dyspersją energii (EDX).Tabela 1 podsumowuje uzyskane wyniki.Każde oznaczenie przeprowadza się poprzez uśrednienie co najmniej czterech widm w różnych miejscach powierzchni obrabianej próbki.Pomiary przeprowadza się przy różnych temperaturach próbki \(T_\mathrm{s}\) i różnych położeniach powierzchni próbki zawierającej obszary nieustrukturyzowane lub ustrukturyzowane.Pomiary zawierają również informacje o głębszych nieutlenionych warstwach, które leżą bezpośrednio pod obrobionym obszarem stopionego, ale w obrębie głębokości penetracji elektronów określonej w analizie EDX.Należy jednak zauważyć, że EDX ma ograniczone możliwości ilościowego oznaczania zawartości tlenu, dlatego wartości te mogą stanowić jedynie ocenę jakościową.
Niepoddane obróbce części próbek nie wykazywały znaczących ilości tlenu we wszystkich temperaturach roboczych.Po leczeniu laserem poziom tlenu wzrósł we wszystkich przypadkach31.Różnica w składzie pierwiastkowym pomiędzy dwiema niepoddanymi obróbce próbkami była zgodna z oczekiwaniami dla komercyjnych próbek stali i stwierdzono znacznie wyższe wartości zawartości węgla w porównaniu z arkuszem danych producenta dla stali AISI 304 ze względu na zanieczyszczenie węglowodorami32.
Przed omówieniem możliwych przyczyn zmniejszenia głębokości ablacji rowka i przejścia z LSFL-I na LSFL-II wykorzystano widmową gęstość mocy (PSD) i profile wysokości.
(i) Quasi-dwuwymiarowa znormalizowana gęstość widmowa mocy (Q2D-PSD) powierzchni jest pokazana jako obrazy SEM na rysunkach 1 i 2. 1 i 2. Ponieważ PSD jest znormalizowany, spadek sygnału sumarycznego powinien być rozumiany jako wzrost części stałej (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), nie pokazanej), czyli gładkości.(ii) Odpowiedni profil średniej wysokości powierzchni.Na wszystkich wykresach pokazano temperaturę próbki \(T_s\), nakładanie się \(o_{\mathrm {p}}\) i polaryzację lasera E w odniesieniu do orientacji \(\vec {v}\) ruchu platformy pozycjonującej.
Aby określić ilościowo wrażenie obrazów SEM, wygenerowano średnie znormalizowane widmo mocy z co najmniej trzech obrazów SEM dla każdego zestawu parametrów poprzez uśrednienie wszystkich jednowymiarowych (1D) gęstości widma mocy (PSD) w kierunku x lub y.Odpowiedni wykres pokazano na rys. 3i, pokazując przesunięcie częstotliwości sygnału i jego względny udział w widmie.
Na ryc.3ia, c, e, pik DLIP rośnie w pobliżu \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) lub odpowiadające im wyższe harmoniczne w miarę wzrostu nakładania się \(o_{\mathrm {p)}\).Wzrost amplitudy podstawowej wiązał się z silniejszym rozwojem struktury LRIB.Amplituda wyższych harmonicznych wzrasta wraz ze stromością zbocza.W przypadku funkcji prostokątnych jako przypadków granicznych przybliżenie wymaga największej liczby częstotliwości.Dlatego pik w okolicach 1,4 µm\(^{-1}\) w PSD i odpowiadające mu harmoniczne można wykorzystać jako parametry jakościowe kształtu rowka.
Wręcz przeciwnie, jak pokazano na ryc. 3(i)b,d,f, PSD ogrzanej próbki pokazuje słabsze i szersze piki z mniejszym sygnałem w odpowiednich harmonicznych.Ponadto na ryc.3(i)f pokazuje, że sygnał drugiej harmonicznej przekracza nawet sygnał podstawowy.Odzwierciedla to bardziej nieregularną i mniej wyraźną strukturę DLIP podgrzanej próbki (w porównaniu do \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Inną cechą jest to, że w miarę wzrostu nałożenia \(o_{\mathrm {p}}\) powstały sygnał LSFL-I przesuwa się w kierunku mniejszej liczby falowej (dłuższy okres).Można to wytłumaczyć zwiększoną stromością krawędzi trybu DLIP i związanym z tym lokalnym wzrostem kąta padania14,33.Podążając za tą tendencją, można również wyjaśnić poszerzenie sygnału LSFL-I.Oprócz stromych zboczy, na dnie i nad grzbietami struktury DLIP znajdują się również płaskie obszary, co pozwala na szerszy zakres okresów LSFL-I.W przypadku materiałów silnie chłonnych okres LSFL-I szacuje się zwykle jako:
gdzie \(\theta\) jest kątem padania, a indeksy dolne s i p odnoszą się do różnych polaryzacji33.
Należy zauważyć, że płaszczyzna padania w przypadku konfiguracji DLIP jest zwykle prostopadła do ruchu platformy pozycjonującej, jak pokazano na rysunku 4 (patrz sekcja Materiały i metody).Dlatego polaryzacja s z reguły jest równoległa do ruchu stopnia, a polaryzacja p jest do niego prostopadła.Zgodnie z równaniem.(1), w przypadku polaryzacji s oczekuje się rozproszenia i przesunięcia sygnału LSFL-I w kierunku mniejszych liczb falowych.Wynika to ze wzrostu \(\theta\) i zakresu kątowego \(\theta \pm \delta \theta\) wraz ze wzrostem głębokości rowu.Można to zobaczyć porównując piki LSFL-I na ryc. 3ia, c, e.
Zgodnie z wynikami pokazanymi na ryc.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) jest również widoczne w odpowiednim PSD na ryc.3tj.Na ryc.3ig,h przedstawia PSD dla polaryzacji p.Różnica w pikach DLIP jest bardziej wyraźna pomiędzy próbkami ogrzanymi i nieogrzewanymi.W tym przypadku sygnał z LSFL-I nakłada się na wyższe harmoniczne piku DLIP, dodając się do sygnału w pobliżu długości fali lasera.
Aby omówić wyniki bardziej szczegółowo, na ryc. 3ii pokazano głębokość strukturalną i nakładanie się impulsów liniowego rozkładu wysokości DLIP w różnych temperaturach.Pionowy profil wysokości powierzchni uzyskano poprzez uśrednienie dziesięciu indywidualnych pionowych profili wysokości wokół środka konstrukcji DLIP.Dla każdej zastosowanej temperatury głębokość struktury wzrasta wraz ze wzrostem nakładania się impulsów.Profil ogrzanej próbki pokazuje rowki o średnich wartościach międzyszczytowych (pvp) wynoszących 0,87 µm dla polaryzacji s i 1,06 µm dla polaryzacji p.Natomiast polaryzacja s i polaryzacja p nieogrzewanej próbki wykazują pvp odpowiednio 1,75 µm i 2,33 µm.Odpowiedni pvp jest przedstawiony na profilu wysokości na ryc.3ii.Każda średnia PvP jest obliczana poprzez uśrednienie ośmiu pojedynczych PvP.
Ponadto na ryc.3iig,h przedstawia rozkład wysokości polaryzacji p prostopadle do systemu pozycjonowania i ruchu rowka.Kierunek polaryzacji p ma pozytywny wpływ na głębokość rowka, ponieważ skutkuje nieco wyższym pvp przy 2,33 µm w porównaniu z polaryzacją s przy 1,75 µm pvp.To z kolei odpowiada rowkom i ruchowi systemu platformy pozycjonującej.Efekt ten może być spowodowany mniejszą strukturą w przypadku polaryzacji s w porównaniu do przypadku polaryzacji p (patrz rys. 2f, h), co zostanie omówione szerzej w następnej sekcji.
Celem rozważań jest wyjaśnienie zmniejszenia głębokości rowka na skutek zmiany głównej klasy LIPS (LSFL-I na LSFL-II) w przypadku próbek nagrzanych.Zatem odpowiedz na następujące pytania:
Aby odpowiedzieć na pierwsze pytanie, należy rozważyć mechanizmy odpowiedzialne za ograniczenie ablacji.Dla pojedynczego impulsu o normalnej częstości głębokość ablacji można opisać jako:
gdzie \(\delta _{\mathrm {E}}\) to głębokość penetracji energii, \(\Phi\) i \(\Phi _{\mathrm {th}}\) to fluencja absorpcji i fluencja ablacji próg, odpowiednio34 .
Matematycznie głębokość penetracji energii ma multiplikatywny wpływ na głębokość ablacji, podczas gdy zmiana energii ma efekt logarytmiczny.Zatem zmiany fluencji nie wpływają tak bardzo na \(\Delta z\) pod warunkiem, że \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Jednakże silne utlenianie (np. na skutek tworzenia się tlenku chromu) prowadzi do silniejszych wiązań Cr-O35 w porównaniu do wiązań Cr-Cr, zwiększając tym samym próg ablacji.W konsekwencji \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) nie jest już spełniony, co prowadzi do szybkiego spadku głębokości ablacji wraz ze zmniejszającą się gęstością strumienia energii.Ponadto znana jest korelacja między stopniem utlenienia a okresem LSFL-II, co można wytłumaczyć zmianami w samej nanostrukturze i właściwościach optycznych powierzchni spowodowanych utlenianiem powierzchni30,35.Dlatego dokładny rozkład powierzchniowy fluencji absorpcji \(\Phi\) wynika ze złożonej dynamiki interakcji pomiędzy okresem strukturalnym a grubością warstwy tlenku.W zależności od okresu nanostruktura silnie wpływa na rozkład pochłoniętego strumienia energii ze względu na gwałtowny wzrost pola, wzbudzenie plazmonów powierzchniowych, niezwykły transfer światła lub rozproszenie17,19,20,21.Dlatego \(\Phi\) jest silnie niejednorodne w pobliżu powierzchni i \(\delta _ {E}\) prawdopodobnie nie jest już możliwe przy jednym współczynniku absorpcji \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \około \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) dla całej objętości przypowierzchniowej.Ponieważ grubość warstwy tlenkowej w dużej mierze zależy od czasu krzepnięcia [26], efekt nazewnictwa zależy od temperatury próbki.Mikrografie optyczne pokazane na rysunku S1 w materiale dodatkowym wskazują zmiany we właściwościach optycznych.
Efekty te częściowo wyjaśniają mniejszą głębokość wykopu w przypadku konstrukcji o małej powierzchni na rysunkach 1d, e i 2b, c oraz 3(ii) b, d, f.
Wiadomo, że LSFL-II tworzy się na półprzewodnikach, dielektrykach i materiałach podatnych na utlenianie14,29,30,36,37.W tym drugim przypadku szczególnie istotna jest grubość powierzchniowej warstwy tlenku30.Przeprowadzona analiza EDX ujawniła powstawanie tlenków powierzchniowych na powierzchni strukturowanej.Zatem w przypadku próbek nieogrzewanych wydaje się, że tlen z otoczenia przyczynia się do częściowego tworzenia się cząstek gazowych i częściowego tworzenia się tlenków powierzchniowych.Obydwa zjawiska wnoszą istotny wkład w ten proces.Natomiast w przypadku podgrzanych próbek tlenki metali o różnych stopniach utlenienia (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, itp.) są zdecydowanie na korzyść.Oprócz wymaganej warstwy tlenku, do utworzenia wymaganych trybów intensywności podfali (typu d) konieczna jest obecność szorstkości podfali, głównie LIPSS o wysokiej częstotliwości przestrzennej (HSFL)14,30.Ostateczny tryb intensywności LSFL-II jest funkcją amplitudy HSFL i grubości tlenku.Przyczyną tego trybu jest interferencja dalekiego pola światła rozproszonego przez HSFL i światła załamanego w materiale i rozchodzącego się wewnątrz powierzchniowego materiału dielektrycznego20,29,30.Obrazy SEM krawędzi wzoru powierzchni na rysunku S2 w sekcji Materiały dodatkowe wskazują na istniejący wcześniej HSFL.Na ten obszar zewnętrzny słabo wpływa obrzeże rozkładu intensywności, co umożliwia tworzenie HSFL.Ze względu na symetrię rozkładu natężenia efekt ten zachodzi także wzdłuż kierunku skanowania.
Ogrzewanie próbki wpływa na proces tworzenia LSFL-II na kilka sposobów.Z jednej strony wzrost temperatury próbki \(T_\mathrm{s}\) ma znacznie większy wpływ na szybkość krzepnięcia i chłodzenia niż grubość stopionej warstwy26.W ten sposób płynna granica międzyfazowa ogrzanej próbki jest wystawiona na działanie tlenu z otoczenia przez dłuższy czas.Ponadto opóźnione krzepnięcie pozwala na rozwój złożonych procesów konwekcyjnych, które zwiększają mieszanie się tlenu i tlenków z ciekłą stalą26.Można to wykazać porównując grubość warstwy tlenku utworzonej wyłącznie w wyniku dyfuzji (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Odpowiedni czas koagulacji wynosi \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, a współczynnik dyfuzji \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Istotnie większą grubość zaobserwowano lub była ona wymagana w formacji LSFL-II30.Z drugiej strony ogrzewanie wpływa również na tworzenie się HSFL, a tym samym na obiekty rozpraszające wymagane do przejścia w tryb intensywności typu d LSFL-II.Ekspozycja nanowoidów uwięzionych pod powierzchnią sugeruje ich udział w tworzeniu HSFL39.Defekty te mogą reprezentować elektromagnetyczne pochodzenie HSFL ze względu na wymagane wzorce okresowego natężenia o wysokiej częstotliwości14,17,19,29.Ponadto te generowane tryby intensywności są bardziej jednolite w przypadku dużej liczby nanowoidów19.Zatem przyczynę zwiększonej częstości występowania HSFL można wyjaśnić zmianą dynamiki defektów kryształów w miarę wzrostu \(T_\mathrm{s}\).
Niedawno wykazano, że szybkość chłodzenia krzemu jest kluczowym parametrem wewnętrznego przesycenia śródmiąższowego, a tym samym akumulacji defektów punktowych z powstawaniem dyslokacji40,41.Symulacje dynamiki molekularnej czystych metali wykazały, że wakaty ulegają przesyceniu podczas szybkiej rekrystalizacji, w związku z czym akumulacja wakatów w metalach przebiega w podobny sposób42,43,44.Ponadto ostatnie badania eksperymentalne srebra skupiły się na mechanizmie powstawania pustek i skupisk w wyniku akumulacji defektów punktowych45.Dlatego wzrost temperatury próbki \(T_\mathrm {s}\) i w konsekwencji spadek szybkości chłodzenia może wpływać na powstawanie pustek, które są zarodkami HSFL.
Jeśli puste przestrzenie są niezbędnymi prekursorami ubytków, a tym samym HSFL, temperatura próbki (T_s) powinna mieć dwa skutki.Z jednej strony \(T_s\) wpływa na szybkość rekrystalizacji, a co za tym idzie, na koncentrację defektów punktowych (stężenie wakatów) w wyhodowanym krysztale.Z drugiej strony wpływa także na szybkość chłodzenia po zestaleniu, wpływając tym samym na dyfuzję defektów punktowych w krysztale 40,41.Ponadto szybkość krzepnięcia zależy od orientacji krystalograficznej i dlatego jest wysoce anizotropowa, podobnie jak dyfuzja defektów punktowych42,43.Zgodnie z tym założeniem, ze względu na anizotropową reakcję materiału, oddziaływanie światła i materii staje się anizotropowe, co z kolei wzmacnia to deterministyczne okresowe uwalnianie energii.W przypadku materiałów polikrystalicznych zachowanie to może być ograniczone wielkością pojedynczego ziarna.W rzeczywistości wykazano, że tworzenie się LIPSS zależy od orientacji ziaren46,47.Dlatego wpływ temperatury próbki \(T_s\) na szybkość krystalizacji może nie być tak silny, jak wpływ orientacji ziaren.Zatem odmienna orientacja krystalograficzna różnych ziaren zapewnia potencjalne wyjaśnienie wzrostu pustych przestrzeni i agregacji, odpowiednio, HSFL lub LSFL-II.
Aby wyjaśnić wstępne przesłanki tej hipotezy, surowe próbki wytrawiono, aby ujawnić powstawanie ziaren blisko powierzchni.Porównanie ziaren na ryc.S3 pokazano w materiale dodatkowym.Dodatkowo na ogrzanych próbkach w grupach pojawiały się LSFL-I i LSFL-II.Wielkość i geometria tych klastrów odpowiada wielkości ziaren.
Co więcej, HSFL występuje jedynie w wąskim zakresie przy niskich gęstościach strumienia ze względu na jego konwekcyjne pochodzenie19,29,48.Dlatego w eksperymentach prawdopodobnie występuje to tylko na obwodzie profilu belki.Dlatego HSFL utworzył się na nieutlenionych lub słabo utlenionych powierzchniach, co stało się oczywiste po porównaniu frakcji tlenkowych próbek poddanych obróbce i niepoddanych obróbce (patrz tabela reftab: przykład).Potwierdza to założenie, że warstwa tlenku jest indukowana głównie przez laser.
Biorąc pod uwagę, że tworzenie LIPSS jest zwykle zależne od liczby impulsów w wyniku sprzężenia zwrotnego między impulsami, w miarę wzrostu nakładania się impulsów HSFL można zastąpić większymi strukturami19.Mniej regularny HSFL skutkuje mniej regularnym wzorem intensywności (tryb d) wymaganym do powstania LSFL-II.Dlatego też, gdy nakładanie się \(o_\mathrm {p}\) wzrasta (patrz ryc. 1 z de), regularność LSFL-II maleje.
W badaniu tym zbadano wpływ temperatury podłoża na morfologię powierzchni stali nierdzewnej poddanej obróbce laserowej metodą DLIP.Stwierdzono, że podgrzanie podłoża od 21 do 250°C prowadzi do zmniejszenia głębokości ablacji z 1,75 do 0,87 µm w polaryzacji s i od 2,33 do 1,06 µm w polaryzacji p.Spadek ten wynika ze zmiany typu LIPSS z LSFL-I na LSFL-II, co jest związane z indukowaną laserem powierzchniową warstwą tlenku w wyższej temperaturze próbki.Ponadto LSFL-II może zwiększać strumień progowy z powodu zwiększonego utleniania.Zakłada się, że w tym układzie technologicznym o dużym nakładaniu się impulsów, średniej gęstości energii i średniej częstotliwości powtarzania, o występowaniu LSFL-II determinuje także zmiana dynamiki dyslokacji spowodowana nagrzewaniem próbki.Przypuszcza się, że agregacja LSFL-II jest spowodowana tworzeniem nanowoidów zależnym od orientacji ziaren, co prowadzi do HSFL jako prekursora LSFL-II.Dodatkowo badany jest wpływ kierunku polaryzacji na okres strukturalny oraz szerokość pasma okresu strukturalnego.Okazuje się, że polaryzacja p jest bardziej efektywna dla procesu DLIP pod względem głębokości ablacji.Ogólnie rzecz biorąc, badanie to odkrywa zestaw parametrów procesu umożliwiających kontrolowanie i optymalizację głębokości ablacji DLIP w celu tworzenia niestandardowych wzorów powierzchni.Wreszcie przejście z LSFL-I do LSFL-II jest całkowicie napędzane ciepłem i oczekuje się niewielkiego wzrostu częstotliwości powtarzania przy stałym nakładaniu się impulsów z powodu zwiększonego gromadzenia się ciepła24.Wszystkie te aspekty mają znaczenie w obliczu nadchodzącego wyzwania, jakim jest rozszerzenie procesu DLIP, na przykład poprzez zastosowanie systemów skanowania wielokątnego49.Aby zminimalizować gromadzenie się ciepła, można zastosować następującą strategię: utrzymywać możliwie najwyższą prędkość skanowania skanera wielokątnego, wykorzystując większy rozmiar plamki lasera, prostopadłej do kierunku skanowania i stosując optymalną ablację.fluence 28. Ponadto pomysły te umożliwiają tworzenie złożonej topografii hierarchicznej dla zaawansowanej funkcjonalizacji powierzchni za pomocą DLIP.
W badaniach wykorzystano płytki ze stali nierdzewnej elektropolerowanej (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) o grubości 0,8 mm.W celu usunięcia zanieczyszczeń z powierzchni próbki przed obróbką laserową dokładnie przemyto etanolem (bezwzględne stężenie etanolu \(\ge\) 99,9%).
Ustawienie DLIP pokazano na rysunku 4. Próbki skonstruowano przy użyciu systemu DLIP wyposażonego w źródło ultrakrótkiego impulsu laserowego o mocy 12 ps, o długości fali 532 nm i maksymalnej częstotliwości powtarzania 50 MHz.Przestrzenny rozkład energii wiązki jest gaussowski.Specjalnie zaprojektowana optyka zapewnia konfigurację interferometryczną z podwójną wiązką w celu tworzenia struktur liniowych na próbce.Soczewka o ogniskowej 100 mm nakłada na powierzchnię dwie dodatkowe wiązki lasera pod stałym kątem 6,8\(^\circ\), co daje okres przestrzenny około 4,5 µm.Więcej informacji na temat konfiguracji eksperymentalnej można znaleźć gdzie indziej50.
Przed obróbką laserową próbkę umieszcza się na płycie grzewczej o określonej temperaturze.Temperaturę płyty grzejnej ustawiono na 21 i 250°C.We wszystkich eksperymentach zastosowano poprzeczny strumień sprężonego powietrza w połączeniu z urządzeniem wydechowym, aby zapobiec osadzaniu się kurzu na optyce.Konfiguruje się układ stopni x, y w celu pozycjonowania próbki podczas strukturyzacji.
Szybkość układu stopni pozycjonowania zmieniano od 66 do 200 mm/s, aby uzyskać nakładanie się impulsów odpowiednio od 99,0 do 99,67 \(\%\).We wszystkich przypadkach częstotliwość powtarzania została ustalona na 200 kHz, a średnia moc wynosiła 4 W, co dawało energię na impuls 20 μJ.Średnica wiązki zastosowana w eksperymencie DLIP wynosi około 100 µm, a uzyskana szczytowa gęstość energii lasera wynosi 0,5 J/cm\(^{2}\).Całkowita energia uwolniona na jednostkę powierzchni to szczytowa skumulowana fluencja odpowiadająca 50 J/cm\(^2\) dla \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) dla \(o_{\mathrm {p})\)=99,5\(\%\) i 150 J/cm\(^2\) dla \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67 \(\%\).Użyj płytki \(\lambda\)/2, aby zmienić polaryzację wiązki lasera.Dla każdego użytego zestawu parametrów na próbce teksturowany jest obszar o wymiarach około 35 × 5 mm\(^{2}\).Wszystkie ustrukturyzowane eksperymenty przeprowadzono w warunkach otoczenia, aby zapewnić przydatność przemysłową.
Morfologię próbek badano za pomocą mikroskopu konfokalnego o powiększeniu 50x i rozdzielczości optycznej i pionowej odpowiednio 170 nm i 3 nm.Zebrane dane topograficzne poddano następnie ocenie za pomocą oprogramowania do analizy powierzchni.Wyodrębnij profile z danych terenowych zgodnie z normą ISO 1661051.
Próbki scharakteryzowano także za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego przy napięciu przyspieszającym 6,0 kV.Do oceny składu chemicznego powierzchni próbek wykorzystano przystawkę do spektroskopii rentgenowskiej z dyspersją energii (EDS) przy napięciu przyspieszającym 15 kV.Dodatkowo zastosowano mikroskop optyczny z obiektywem 50x do określenia ziarnistej morfologii mikrostruktury próbek. Wcześniej próbki trawiono w stałej temperaturze 50 \(^\circ\)C przez pięć minut w bejcy stali nierdzewnej kwasem solnym i kwasem azotowym o stężeniu 15–20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \(\%\), odpowiednio. Wcześniej próbki trawiono w stałej temperaturze 50 \(^\circ\)C przez pięć minut w bejcy stali nierdzewnej kwasem solnym i kwasem azotowym o stężeniu 15–20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \(\%\), odpowiednio. Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут в краске из нержавеющ ей стали соляной и азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Wcześniej próbki trawiono w stałej temperaturze 50 \(^\circ\)C przez pięć minut w farbie do stali nierdzewnej kwasami solnym i azotowym o stężeniu 15-20 \(\%\) i 1\( -<\)5 \(\%\) odpowiednio.在此之前,样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟,盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\)和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别。在此之前,样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Wcześniej próbki trawiono przez pięć minut w stałej temperaturze 50\(^\circ\)C w roztworze barwiącym do stali nierdzewnej o stężeniu kwasu solnego i azotowego 15-20\(\%\) i 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) odpowiednio.
Schemat ideowy układu eksperymentalnego dwuwiązkowego układu DLIP, obejmującego (1) wiązkę lasera, (2) płytkę \(\lambda\)/2, (3) głowicę DLIP o określonej konfiguracji optycznej, (4 ) płytę grzejną, (5) przepływ krzyżowy, (6) etapy pozycjonowania x, y oraz (7) próbki ze stali nierdzewnej.Dwie nałożone na siebie wiązki, zakreślone na czerwono po lewej stronie, tworzą struktury liniowe na próbce pod kątem \(2\theta\) (uwzględniając zarówno polaryzację s, jak i p).
Zbiory danych wykorzystane i/lub przeanalizowane w bieżącym badaniu są dostępne u odpowiednich autorów na uzasadnione żądanie.
Czas publikacji: 07-01-2023